Kalibrierung von Reinraum Partikelzählern gemäß ISO Standard 21501, Teil 4

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Kalibrierstand für Partikelzähler nach ISO 21501-4 (Foto: PMT Partikel-Messtechnik GmbH)

Typische Impulsverteilung eines Partikelzählers - aufgenommen durch Puls Höhen Analysator

Die Partikelmessung luftgetragener Kontamination ist sowohl in  ISO Normenwerken (ISO 14644), als auch in Pharmazeutischen Richtlinien solide verankert. Die messtechnische Grundlage aller Reinraumstandards bildet hierbei der Einsatz von optischen Streulicht-Partikelzählern (OPC). Von vielen Anwendern immer noch unbemerkt, hat sich in den letzten Jahren ein Standard etabliert, welcher die Leistungsparameter von Partikelzählern definiert und die Kalibrierung dieser Art von Messgeräten beschreibt.

Vorliegender Artikel befasst sich mit den Kernaussagen dieses Standards, der ISO 17025 und ihrem Teil 4. Insbesondere möchte der  Beitrag die vielleicht noch ungewohnten Begriffsbestimmungen und die grundlegenden Kalibrier Mechanismen erläutern.

Einleitende und grundsätzliche Kalibrierarbeiten

Alle Kalibrierarbeiten an einem Partikelzähler sollten grundsätzlich mit der Bestimmung der Nullzählrate beginnen. Dabei wird ein “idealer“ Filter in den Probenahmeweg geschaltet und festgehalten, ob der Prüfling Messwerte größer Null zeigt. Signifikante Messwerte sind häufig ein Indikator für Verschmutzungen in der Messzelle und könnten eventuell ein grundsätzliches Problem für nachfolgende Kalibrierarbeiten darstellen.

Ferner ist - vor Kalibrierarbeiten an der Messphysik der Gerätes - der Probendurchfluss durch den Partikelzähler mit dem Messwert eines Referenzdurchflussmessers zu vergleichen. Die Abweichungen vom Referenzwert sollen nicht mehr als  ± 5% betragen.

Erste Übersicht über die wesentlichen ISO 21501 Kalibrierinhalte

Als Basis einer jeden Kalibrierung verlangt ISO 21501-4 die Größenkalibrierung der Partikelkanäle (size calibration) mit eventueller Justierung. Hierzu gehört auch die  Überprüfung des zugehörigen Kanal Einstellfehlers (size error).

Die Qualität, mit der ein Partikelzähler eine vorgegebene Verteilung an Testpartikeln intern abbildet wird mit Bestimmung der Größenauflösung (size resolution) quantifiziert. Darüber hinaus ist die Zähleffizienz (counting efficiency) in den kleinsten Partikelkanälen zu bestimmen.

Kalibrierung und Justierung der Partikelkanäle

Die Kalibrierung der Größenkanäle basiert auf dem historischen Fundament des ASTM F 328 Standards. Das Grundkonzept hierbei beruht auf der Verwendung von Monodispersen Latex Partikeln (PSL Partikeln) mit bekanntem Mittelwert und bekannter Verteilung. Diese Partikel werden als Standards eingespeist, während gleichzeitig die Antwortsignale an der detektierenden Photodiode aufgezeichnet werden.

Ein sogenannter Puls Höhen Analysator (PHA) übernimmt die Analyse dieser Rohsignale und zeichnet die Häufigkeit eines Zählereignisse in Abhängigkeit von der Signalintensität (oder der Partikelgrösse) auf. Die Verstärkerschaltungen des Partikelzählers sind so zu justieren, dass eine symmetrische PHA Verteilung vorliegt. Damit ist der OPC grundsätzlich auf einen Partikel- Größenkanal justiert. Diese Vorgehensweise ist für jeden Kanal des Partikelzählers durchzuführen. (siehe Abbildung zur Impulsverteilung von Partikelzählern)

In Weiterführung des ASTM Grundprinzips erlaubten es die Definitionen der ISO 21501 nunmehr, die Qualität der Kanaleinstellung auch zu quantifizieren. Hierzu werden erneut PSL Partikel des Justiervorganges (Partikelgröße xr) eingespeist. Mittels PHA wird nunmehr der Schwerpunkt der Partikelverteilung xs  bestimmt.
Der Größenfehler (size error) ε wird durch den folgenden Ausdruck berechnet:

ε(%) =  (Xs-Xr)/Xr  X  100

ε soll das Akzeptanzkriterium ± 10% erfüllen.

Bestimmung der Kanalauflösung

Die ISO 21501 wirft die Frage auf, inwieweit der apparative Aufbau des Partikelzählers die zertifizierte Verteilung des Latexstandards verändert. Dazu ist die wohldokumentierte Standardverteilung des Partikelstandards σp (bezieht sich auf den Standard mit Schwerpunkt xp) mit der real aufgezeichneten Standardverteilung am PHA zu vergleichen.

Das prozentuale Maß R für die Vergrößerung der Partikelverteilung wird als Größenauflösung (size resolution)  bezeichnet.

R soll maximal 15 % betragen.

Bestimmung der Zähleffizienz

Ein weiterer, zwingender Teil jeder Kalibrierung nach ISO 21501 ist die Bestimmung der Zähleffizienz. In diesem Test werden die beiden kleinsten Partikelkanäle mit den Zählergebnissen eines Referenzgerätes verglichen.

Dabei soll der größere der beiden Kanäle um einen Faktor 1,5 bis 2 über dem kleinsten Kanal liegen. Selbstverständlich muss das Referenzgerät in den beiden Vergleichskanälen eine Zähleffizienz von nahezu 100% vorweisen.

Die Zählergebnisse des zu kalibrierenden Gerätes C1 werden mit den Zählergebnissen des Referenzgerätes C0 verglichen.

Das Verhältnis von C1 zu C0 ergibt dann die Zähleffizienz η in einem bestimmten Kanal

η (%) =  (C1 )/C0 X 100

η  soll im kleinsten Kanal 50 %( ± 20%) und größeren Kanal 100% ( ± 10%) betragen.